Arbeta med mineralanalyser på laboratorium

Mineralanalys på laboratorium kan betyda flera olika saker. Ett prov kan analyseras för att bestämma vilka mineralfaser som finns, vilka grundämnen det innehåller, hur partiklarna ser ut eller hur materialet reagerar vid bearbetning.

Rätt analysmetod beror därför på frågan. XRF, XRD, SEM-EDS och ICP-tekniker ger olika typer av information och är inte utbytbara.

Mineralogi eller grundämnesanalys?

En viktig skillnad är mellan mineralfas och kemisk grundämnessammansättning.

Ett mineral är en definierad fast fas med viss struktur och sammansättning. Två prover kan ha liknande totalhalt av exempelvis järn men ändå innehålla järnet i olika mineral.

Därför kan en ren grundämnesanalys inte alltid tala om vilka mineral som finns i provet.

XRF – röntgenfluorescens

XRF används för att bestämma grundämnessammansättningen i många fasta material.

Provet bestrålas med röntgenstrålning. Atomerna kan då avge karakteristisk sekundär röntgenstrålning vars energier hjälper till att identifiera grundämnen och vars intensitet kan användas kvantitativt efter kalibrering.

XRF är vanligt för bergarter, malm, cement, metaller och andra oorganiska material. Metoden säger i första hand vilka grundämnen som finns, inte direkt vilka kristallina mineralfaser de ingår i.

XRD – röntgendiffraktion

XRD används för att identifiera kristallina faser. Röntgenstrålning diffrakteras av kristallgittrets regelbundna atomplan och ger ett mönster som kan jämföras med kända strukturer.

Det gör XRD särskilt viktig när frågan är om ett prov innehåller exempelvis kvarts, fältspat, kalcit eller olika järnoxider.

Amorfa material ger inte samma skarpa diffraktionsmönster som välkristallina mineral, vilket kan begränsa direkt fasidentifiering.

SEM och EDS

SEM, svepelektronmikroskopi, ger högupplösta bilder av provets yta och mikrostruktur.

Om mikroskopet kombineras med EDS eller EDX kan karakteristisk röntgenstrålning användas för lokal grundämnesanalys. Då kan man exempelvis se att olika korn eller zoner har olika sammansättning.

SEM-EDS är mycket användbart för mikrostruktur och punktanalys, men den kvantitativa noggrannheten och detektionsförmågan beror på prov, instrument och analysförhållanden.

ICP-OES och ICP-MS

För noggrann analys av grundämnen i lösning används ofta induktivt kopplad plasma.

ICP-OES mäter ljus som emitteras av exciterade atomer och joner i plasman.

ICP-MS separerar och detekterar joner efter deras massa-till-laddningsförhållande och kan nå mycket låga koncentrationer för många grundämnen.

Fasta mineralprov behöver normalt lösas upp eller på annat sätt föras över till en form som passar metoden. Provberedningen kan vara en stor del av den totala analysosäkerheten.

Provberedning är avgörande

Ett analysinstrument kan vara mycket precist men ändå ge ett missvisande svar om provet inte är representativt.

Geologiskt material är ofta heterogent. Därför kan provtagning, krossning, malning, delning och homogenisering vara avgörande steg innan själva mätningen.

I kvantitativ analys används också referensmaterial, kalibreringsstandarder, blankprover och kontrollprover för att övervaka metodens kvalitet.

Vad arbetar laboratoriepersonal med?

Arbetet kan omfatta:

• provregistrering och spårbarhet,
• provberedning,
• instrumentkörning och kalibrering,
• kvalitetskontroll,
• databehandling och rapportering,
• felsökning och underhåll,
• säker kemikalie- och avfallshantering.

En stor del av arbetet handlar alltså om kvalitetssystem och reproducerbarhet, inte bara om att ”köra ett instrument”.

Vilken utbildning kan vara relevant?

Utbildningsvägen beror på arbetsrollen. Laboratorietekniska roller kan ha yrkesinriktad eller eftergymnasial laboratorieutbildning, medan analytiker och metodutvecklare ofta har högskoleutbildning inom exempelvis kemi, geovetenskap, materialvetenskap eller kemiteknik.

Mer avancerad metodutveckling, forskning eller specialiserad mineralogi kan kräva masterutbildning eller forskarutbildning.

Det finns ingen enda examen som krävs för alla mineralanalyslaboratorier. Arbetsgivarens metoder, kvalitetskrav och ansvarsnivå avgör kompetensprofilen.

Var används mineralanalyser?

Gruv- och prospekteringsverksamhet: halter, mineralogi och processbarhet behöver förstås.

Byggmaterial: cementråvaror, ballast och stenmaterial analyseras för kvalitet och beständighet.

Miljöanalys: jord, sediment och avfall kan analyseras för metaller och andra oorganiska komponenter.

Materialutveckling: mineral och keramiska material studeras för struktur, fasomvandling och egenskaper.

Kvalitet och ackreditering

Professionella laboratorier arbetar ofta med dokumenterade metoder, kalibrering, mätosäkerhet och intern kvalitetskontroll. Vissa analyser utförs inom ackrediterade verksamheter.

Ackreditering innebär inte att varje resultat automatiskt är korrekt, men den ställer krav på bland annat kompetens, metoder, spårbarhet och kvalitetssystem inom det ackrediterade området.

Exempel på svensk laboratorieverksamhet

Den som vill se exempel på hur ett kommersiellt laboratorium presenterar sin verksamhet kan Läs mer om laboratorium på Degerforslab.se.

Den länken är ett exempel på en verksamhetswebbplats och ska inte ses som en generell utbildningsstandard för hela branschen.

Detektionsgräns och mätosäkerhet

Två resultat kan se olika ut trots att båda analyserna är korrekt utförda. Varje metod har en detektionsgräns och en mätosäkerhet som beror på instrument, provmatris, kalibrering och provberedning.

Ett rapporterat ”ej detekterat” betyder därför normalt inte att ämnet med säkerhet saknas, utan att halten ligger under metodens detektions- eller rapporteringsgräns. För kvantitativa resultat behöver laboratoriet också kunna ange hur stor osäkerhet som är rimlig för den aktuella metoden och koncentrationsnivån.

Spårbarhet från prov till resultat

I professionellt laboratoriearbete behöver varje prov kunna följas genom hela analyskedjan. Prov-ID, provberedning, instrumentkörning, kalibrering, eventuella omkörningar och slutlig rapportering dokumenteras så att resultatet kan granskas i efterhand.

Det är särskilt viktigt när många prover analyseras parallellt eller när resultat används för myndighetskrav, produktkvalitet eller ekonomiska beslut. Ett analytiskt värde utan säker koppling till rätt prov har liten nytta även om själva instrumentmätningen var tekniskt perfekt.

Vanliga frågor

Kan XRF identifiera exakt vilket mineral som finns?

Inte alltid. XRF ger främst grundämnessammansättning. XRD är ofta bättre när frågan gäller kristallina mineralfaser.

Är SEM samma sak som grundämnesanalys?

SEM ger främst bilder. Med en EDS-detektor kan instrumentet också ge lokal information om grundämnessammansättning.

Varför analyseras samma prov med flera metoder?

För att metoderna svarar på olika frågor. Kombinationen av mineralogi, total kemi och mikrostruktur kan ge en mycket mer komplett bild än en enda analys.

Är provberedning verkligen så viktig?

Ja. Ett litet laboratorieprov måste representera ett mycket större material. Fel i provtagning och homogenisering kan dominera den totala osäkerheten.